Simultánní analýza skleníkových plynů pomocí GC Agilent
Oxid uhličitý (CO2), metan (CH4) a oxid dusný (N2O) jsou považovány za hlavní skleníkové plyny atmosféry Země. Označení „skleníkové“ pramení z povahy jejich fyzikálního působení v atmosféře. Tyto plyny pohlcují odražené sluneční záření a teplo, které se z povrchu země zvedají zpět do vesmíru a tuto energii následně uvolňují zpět do atmosféry. Zvýšená koncentrace skleníkových plynů tímto jevem brání přirozenému ochlazování atmosféry a přispívá k ohřívání planety. Sledování objemu těchto plynů v atmosféře je proto klíčovým zdrojem informace o působení člověka na změnu klimatu a pravidelným impulsem pro aktuální změny v boji proti globálnímu oteplování.
Plynové chromatografy Agilent mohou posloužit jako vhodné instrumenty pro kvantifikaci skleníkových plynů v atmosféře. V následujících řádcích popíšeme jednu z ventilových konfigurací GC systémů Agilent 8890, která zajišťuje kýžený analytický výstup. Tato sestava byla vyvinuta předně pro analýzu skleníkových plynů, ale lze ji uplatnit i pro studie složení půdních plynů, nebo studie plynných směsí vyskytujících se v procesu dýchání rostlin.
Konfigurace GC:
Systém se skládá z jediného kanálu zakončeného dvěma detektory, plamenoionizačním (FID) a detektorem elektronového záchytu (ECD). Cílovými analyty jsou CO2, CH4, N2O, a SF6 ve vzorcích vzduchu. Pakliže je před FID detektorem instalován metanizér, lze po redukci na CH4 analyzovat i nízké koncentrace CO2.
V cestě vzorku jsou tři ventily, dva detektory a náplňové kolony o průměru 1/8 palce (HayeSep Q 80/100). Metanizér a FID detektor zajišťují měření nízkých koncentrací CH4 a CO2, zatímco ECD detekuje N2O. Ventilový diagram můžete vidět na Obrázku 1. Systém lze upravit zařazením 6-cestného ventilu pro klasické dávkování, nebo 10-cestného ventilu pro automatický headspace nástřik. Typické parametry metody znázorňuje Tabulka 1.
Obrázek 2 znázorňuje chromatogram vzorku standardu. Vzorek byl dávkován na krátkou HayeSep Q kolonu (COL 1), která odděluje smíšený pík pro vzduch, CO2 a CH4 od vodní páry. Všechny komponenty s vyšším retenčním časem než N2O jsou zpětně odvětrány ze systému vývodem 1 (vent #1). Vzduch je následně odkloněn mimo metanizér a ECD detektor a odvětrán vývodem 2 (vent #2). CO2 je metanizérem zredukován na CH4 a následně změřen na FID detektoru. Po výstupu CO2 z kolony 2 je vzorek naveden do ECD k detekci N2O.
V rámci vývoje metody byla provedena i studie opakovatelnosti, která posuzovala výsledky 21 po sobě jdoucích analýz. Výsledky této studie ukazuje tabulka 2. Testovaná GC konfigurace zajistila výtečnou opakovatelnost ploch píků standardu složek CH4, CO2 a N2O.
Ke zvýšení citlivosti ECD detekce byl použit upravený make-up plyn, argon s 5% obsahem CH4. Využitím této směsi bylo docíleno zvýšení citlivosti detekce N2O, a to přibližně až na 32 ppb při zachování dobrého poměru signálu k šumu (S/N, signal-to-noise) (obrázek 3).
Totožný GC systém byl následně využit pro analýzu reálných vzorků. Během tohoto experimentu byl měřeným vzorkem laboratorní vzduch. Výsledný chromatogram můžete vidět na obrázku 4. Zachycené koncentrace byly 473 ppb pro N2O, 2.7 ppm pro CH4 a 380 ppm pro CO2.
Tento systém lze využít i pro analýzu SF6 oddálením momentu odvětrání na ventilu 1 (valve 1). SF6 pak prochází na kolonu 1 (předkolona, column 1). Obrázek 5 ukazuje chromatogram SF6 pro přibližnou koncentraci 0.5 ppb při dávkovaném objemu vzorku 1 ml.
Výše popsaný jednoduchý ventilový systém Agilent 8890 je spolehlivým a přesným instrumentem pro analýzu skleníkových plynů, ale i jiné aplikace stanovující plynné směsi o složení CO2, CH4, N2O, a SF6. Podobných ventilových analyzérů Agilent nabízí celou škálu. Tyto systémy splňují požadavky naprosté většiny průmyslových aplikací. V případě zájmu se na nás neváhejte obrátit, bezpochyby najdeme optimální konfiguraci i pro vaše vzorky.
Pro Vaše dotazy kontaktujte:
Daniel Sander
Produktový specialista (GC, generátory plynů Peak Scientific)
Tel. : 724 805 278
E-mail: daniel.sander@hpst.cz
Publikováno v CHEMAGAZÍN 3/2022
