Zvyšte IQ Vašeho LC/MS trojitého kvadrupólu: Nový Agilent 6475

Záznam přednášky Jitky Zrostlíkové z letošního HPST semináře Novinky a trendy (nejen) Agilent Technologies na téma Zvýšení IQ Vašeho LC/MS trojitého kvadrupólu.

Nejnovější přírůstek do portfolia LC/MS trojitých kvadrupólů Agilent 6475 představuje posun směrem k chytřejším technologiím, které uživateli přináší nové funkce pro usnadnění každodenního rutinního měření. Hlavní změnou je zcela nový akviziční chip, poskytující dostatečnou výpočetní kapacitu pro online zpracování dat pomocí umělé inteligence. K těm patří ladění SWARM, využívající „Swarm Particle Optimization“, založené na umělé inteligenci. Tento zcela nový algoritmus umožňuje nalézt rychle a přesně společné optimum všech elementů iontové optiky. Je tak dosaženo lepšího výsledku než postupnou optimalizací každého členu zvlášť.

Další novinkou je možnost měření ve směsném režimu MRM + Scan pro možnost kombinace cíleného a necíleného měření. Agilent 6475 je uváděn na trh společně s novou verzí software MassHunter 12, jehož novými prvky jsou například vestavěný nástroj pro automatickou optimalizaci MRM přechodů a parametrů nebo funkce iReflex, tedy podmíněné „chování“ měřící sekvence v závislosti na naměřených datech. Tyto inovace minimalizují přeměřování vzorků nebo celých sekvencí a je tak maximálně využit přístrojový čas. Pro zajištění bezproblémového chodu přístroje slouží také systém včasného upozornění na údržbu „Early Maintainance Feedback“ a možnost plánování automatických procedur Tune a Check Tune. Software MassHunter 12 umožňuje ve spolupráci s OpenLab serverem práci ve shodě s požadavky FDA 21 CFR Part 11, EU Annex 11 na User Management, Audit trail, Data integrity a Traceability.

Agilent 6475 LC/MS QQQ - Specifikace

• Instrument Detection Limit (IDL): IDL < 3,5 fg
• Mass Range: m/z 5-3000
• Scan Speed: 18 700 Da/s
• Polarity Switch Time: < 25 ms
• Minimum Dwell Time: 0.5 ms
• VacShield: Čištění vstupu do MS bez zavzdušnění

MassSpec inteligence

• díky vestavěnému výkonnému PC chipu

Nový SWARM autotune: ladění a kalibrace MS na bázi umělé inteligence, rychlejší a kvalitnější nalezení optima

Aktivní monitoring systému v reálném čase: měření toku iontů a sledování stavu elektroniky, snadnější diagnostika problémů

Early maintainance feedback: monitoring opotřebení a včasné upozornění na údržbu

Automatická optimalizace MRM a iontového zdroje, ucelený workflow, plánovaný Autotune/CheckTune

SWARM autotune

• Ladění a MS kalibrace založené na umělé inteligenci
• Multiparametrové iterační ladění
• Výsledkem je lépe a rychleji nalezené optimum a menší variabilita mezi přístroji

Monitoring systému v reálném čase a včasné upozornění na údržby

• Early Maintainance Feedback
• Odpočet doby do další preventivní údržby pro jednotlivé elementy
• Detekce a indikace kondice systému a problémů, například ucpání nebulizéru, ion injectoru, stabilita spreje nebo zbývající životnost detektoru

Inteligentní optimizer

• Optimalizace parametrů iontového zdroje a MRM přechodů v rámci jednoho workflow
• Volba mezi nástřiky po separaci na LC koloně, nástřiky přes smyčku nebo z infuze
• Rozlišení látek se stejnou hmotou prekurzoru rozdělených chromatograficky
• Podpora vážení signálů pro optimalizaci zdroje tak, aby finální metoda upřednostňovala hůře ionizující, méně abundantní látky
• Snížená spotřeba vzorku
• Lze dát do fronty několik optimalizací
• Workflow splňuje požadavky na datovou integritu a compliance (GLP laboratoře)

Inteligentní optimizer - pracovní postup

• Vytvořte novou nebo nahrajte existující metodu
• Vložte chemické vzorce
• Nastavte parametry pro optimalizaci
• Zvolte „Guided“ nebo „Automated“ proceduru
• Provedení postupu
• Revize výsledků
• Uložení do databáze, vygenerování pdf reportu

Optimalizace iontového zdroje

• vážení pomocí intenzity signálů

Optimum parametrů iontového zdroje je přizpůsobeno látkám s malou intenzitou odezvy.

Optimalizace po chromatografi

• Rozlišení izomerů

Algoritmus vyhodnotí dle rozdílného RT, že jde o různá chemická individua a naladí je zvlášť

Dynamické MRM

Podmíněná logika nástřiků

• Intelligent Reflex

Rychlý screening + konfirmační metoda pro pozitivní nález.

• Detekce carryover: Přidá další blanky
• Vzorek mimo kalibraci: Sníží objem nástřiku
• Rychlý screening: + konfirmační metoda pro pozitivní nález

Dlouhodobá stabilita systému

Test dlouhodobé stability

• Nepřečištěná hovězí moč ředěná 1:1 AcN (obsah bílkovin, tuků, metabolitů, solí)
• Rychlé nástřiky (duální injektor) na předkolonu
• Early maintainance feedback (EMF) použit pro sledování stavu systému a na pravidelný check tune

Test dlouhodobé stability – 10 000 nástřiků

• Checktune pomocí EMF každých 100 nástřiků

Experiment dlouhodobé stability

• Stav systému po 10 000 nástřicích
• Checktune
• Detektor iontů

Aplikace: Multireziduální analýza pesticidů

500 pesticidů spike v extraktu pšenice na 1 ng/ml

• Chromatogram

500 pesticidů spike na 1 ng/ml v extraktu pšenice

• Vynikající kvantitativní data i při nízkých dwell times

500 pesticidů spike na 1 ng/ml v extraktu pšenice

• Limity kvantifikace

Většinu z 500 pesticidů lze pohodlně kvantifikovat pod 10 µg/kg.

500 pesticidů spike v černém čaji

• Linearita kvantifikace 0,5 - 250 µg/kg

Shrnutí

Umělá inteligence chemika nenahradí, ALE:

• sníží dobu ladění a optimalizace (SWARM ladění)
• sníží pravděpodobnost nečekaných problémů (Inteligentní optimizer)
• sníží dobu odstávek (Early maintainance feedback)
• zvýší produktivitu, protože sekvence nebude třeba přeměřovat (iReflex)

Pro více informací neváhejte kontaktovat:

Jitka Zrostlíková
Produktový specialista (LC/MS, GC/MS QQQ, QTOF)
Tel.: 606 047 034
E-mail: jitka.zrostlikova@hpst.cz