12. 8. 2021
Robert Kukula, HPST, s.r.o.

SPME (mikroextrakce tuhou fází) je jedna z nejvíce používaných extrakčních technik k úpravě vzorku před analýzou těkavých aromatických látek.

Je oblíbená u řady uživatelů díky jednoduchému provedení, možnosti využití s automatickým dávkováním vzorku, nižším nákladům na spotřebu organických rozpouštědel a přímé termální desorpci. Krátké informační video od společnosti Agilent stručně sumarizuje teoretické principy SPME a základní využití v praxi.

 

Agilent nabízí komplexní portfolio kvalitních SPME produktů, včetně všech používaných doplňků, jako např. držáky SPME arrows a vláken pro manuální dávkování. SPME vlákna a SPME arrow lze uplatnit v mnoha aplikacích ve výše zmíněné oblasti headspace analýz. Nabízí se také jako inovovaná smart SPME řada v provedení pro automatické dávkovače PAL3 Series II (příp. novější), nebo jako klasická řada, která je určena především pro manuální nástřik nebo pro starší typy automatického dávkovače PAL. Obě řady jsou dostupné v baleních po třech kusech a v různých stacionárních fázích.

Základní charakteristiky SPME vlákna s fází 100 µm PDMS
Obrázek 1: Základní charakteristiky SPME vlákna s fází 100 µm PDMS

SPME vlákna (obr. 1) jsou křemenná vlákna s chemicky modifikovaným povrchem (stacionární fáze) a pro snadnější orientaci se liší barevným kódováním charakteristickým pro danou tloušťku vlákna a typem stacionární fáze (obr. 2). Každé smart SPME vlákno pro automatický dávkovací systém je ještě opatřené unikátním smart čipem obsahujícím parametry vlákna, rozsah a uživatelskou historii.

PME vlákna – barevný klobouček slouží k vzájemnému odlišení jednotlivých stacionárních fází
Obrázek 2: PME vlákna – barevný klobouček slouží k vzájemnému odlišení jednotlivých stacionárních fází

SPME arrows jsou unikátním produktem od společnosti Agilent a v základních, výše popsaných vlastnostech se od SPME vláken na první pohled tolik neliší. Jen jehla, která je u SPME vláken určená k propíchnutí septa, slouží v případě SPME arrow pouze k uschování a ochraně stacionární fáze. K mnohem snadnějšímu proniknutí septem se využívá hrotu ve formě šipky na konci vlákna se stacionární fází. Mechanická robustnost není jedinou výhodou SPME arrow proti SPME vláknům. Podstatnou předností SPME arrows je až desetkrát vyšší citlivost ve srovnání s klasickými SPME vlákny, jak uvádí studie.

Zároveň se SPME arrows vyznačují větší sorpční plochou a objemem v porovnání s tradičními vlákny, jak je vidět na obr. 3. Čím větší sorpční plocha, tím rychlejší extrakce a také zpracování vzorků. A navíc optimalizovaná geometrie a vyšší robustnost přináší dvakrát vyšší životnost SPME arrows ve srovnání s vlákny.

Srovnání sorpční plochy a objemu stacionární fáze pro SPME vlákno s délkou 10 mm a SPME šipky s vnějším průměrem 1,1 mm a 1,5 mm
Obrázek 3: Srovnání sorpční plochy a objemu stacionární fáze pro SPME vlákno s délkou 10 mm a SPME šipky s vnějším průměrem 1,1 mm a 1,5 mm

Smart řada SPME arrows je určená pro automatické dávkovače PAL3 Series II, kde je potřeba mít odpovídající držák pro umístnění SPME arrows – SPME Arrow Tool. Důležité obecné informace a užitečné tipy a triky, jak spolehlivě pracovat se smart SPME arrows, lze dohledat v příbalovém letáku nebo na webu výrobce.

Jestli se uživatel rozhodne pro SPME arrows, měl by si zkontrolovat nejen zmíněný kompatibilní držák SPME arrows pro automatické dávkovače PAL3 Series II, ale rovněž zda má odpovídající spotřební materiál nebo servisní náhradní díly. V případě spotřební materiálu se jedná o SPME linery, kdy pro použití se SPME arrows a vlákny je určen SPME liner o vnitřním průměru 2 mm, PN 5190-6168, jak popisuje obr. 4. Pokud na kovové podložce pod šroubením septa není vyobrazeno písmeno „A“, nejspíš nástřik nebude kompatibilní pro práci s SPME arrows. Pak je potřeba se obrátit na servisní oddělení HPST a pořídit si vnější část nástřiku podle typu sytému modifikovanou i pro SPME arrows.

Základní změny spotřebního materiálu a vnější části nástřikového modulu (GC turn top assembly) pro práci s SPME arrow
Obrázek 4: Základní změny spotřebního materiálu a vnější části nástřikového modulu (GC turn top assembly) pro práci s SPME arrow
5a Smart SPME arrows – barevný klobouček slouží k vzájemnému odlišení jednotlivých stacionárních fází a dva základní vnější průměry rozeznáme podle červené nebo žluté barvy držáku
Obrázek 5a: Smart SPME arrows – barevný klobouček slouží k vzájemnému odlišení jednotlivých stacionárních fází a dva základní vnější průměry rozeznáme podle červené nebo žluté barvy držáku
Smart SPME vlákna – barevný klobouček slouží k vzájemnému rozpoznání jednotlivých stacionárních fází a mírně se liší od označení smart SPME šipek
Obrázek 5b: Smart SPME vlákna – barevný klobouček slouží k vzájemnému rozpoznání jednotlivých stacionárních fází a mírně se liší od označení smart SPME šipek

Rovněž se nabízí příbalový leták se základními charakteristikami a radami, jak správně používat smart SPME vlákna, kompatibilní s automatickým dávkovačem PAL3 Series II. Opět je zapotřebí mít odpovídající držák pro umístnění smart SPME vláken – SPME Fiber Tool.

Pokud zvažuje uživatel používat SPME arrows nebo vlákna bez automatického dávkovacího systému, bude si muset pořídit univerzální manuální držák pro vlákna a SPME arrows PN 5191-5877. Jestli se v laboratoři používá ještě starší typ manuálního držáku, je potřeba podtrhnout, že tento typ je kompatibilní jen s vlákny, a tudíž s SPME arrow nebude fungovat. Agilent pro uživatele nabízí také jednoduchý a velice přehledný manuál, jak používat SPME arrows a vlákna s ručním dávkovačem.

Držák SPME arrows a vláken pro ruční dávkování
Obrázek 6: Držák SPME arrows a vláken pro ruční dávkování

V loňském roce pořádala společnost Agilent online webinář zaměřený na SPME problematiku pro začínající i zkušené uživatele a výstup ve pdf formátu prezentace si můžete stáhnout zde. Mimo jiné tam najdete doporučení, jaké stacionární fáze používat pro konkrétní aplikace. Pro české zákazníky jsme loni odvysílali webinář na téma: Solid Phase Microextraction – inovované řešení od Agilent, který si můžete poslechnout po jednoduché registraci na naši eshopové platformě.

Stručný přehled použití stacionárních fází SPME šipek a vláken pro základní aplikace
Obrázek 7: Stručný přehled použití stacionárních fází SPME šipek a vláken pro základní aplikace

dalším pokračování článku k tématice SPME se můžete těšit na detailnější rozbor výhod použití unikátního systému SPME arrow ve srovnání se SPME vlákny s důrazem na konkrétní praktické aplikace.

 

Zdroj

Pro další informace neváhejte kontaktovat produktového specialistu Roberta Kukulu, robert.kukula@hpst.cz nebo se podívejte na záznam webináře Solid Phase Microextraction – inovované řešení od Agilent z 11. 6. 2020.

Článek byl publikován na LabRulezGCMS 11. 8. 2021

Servis

Servisní
požadavek

Přejít na formulář

Rychlé odkazy

Servis
Servisní tým
 

ALTIUM webináře
Záznamy webinářů
 

Zůstaňte s námi v kontaktu

Odběr newsletteru

Přihlásit se k odběru