Použití nového EI iontového zdroje Agilent HydroInert a nosného plynu H2 pro náročné matrice v životním prostředí jako je půda.
Záznam přednášky Růženy Penížkové z letošního HPST semináře Novinky a trendy (nejen) Agilent Technologies na téma Novinky v GCMSD Inteligentní hmotnostní detektory a HYDROINERT ionotový zdroj
V této aplikaci byly k analýze polycyklických aromatických uhlovodíků (PAH/PAU) použity plynový chromatograf Agilent 8890 s hmotnostním spektrometrem Agilent 7000E na bázi trojitého kvadrupólu vybaven novým zdrojem pro elektronovou ionizaci (EI) – zdrojem Agilent HydroInert, který je optimalizován pro použití vodíku jako nosného plynu.
Optimalizovaná GC/MS/MS metoda využívající EI zdroj HydroInert poskytuje vynikající tvary píků, citlivost a linearitu R² ≥ 0,999, které bylo dosaženo u všech 27 analytů v jejich příslušných kalibračních rozmezích (0,1 až 1 000 pg pro 26 analytů a 0,25 až 1 000 pg pro jeden analyt) .
Limity detekce metod (MDL) se pohybovaly od 0,03 do 0,16 pg s průměrem 0,09 pg. Prezentována je také stabilita více než 500 nástřiků, kde při běžné údržbě a zpětném proplachu kolony (backflush) byly naměřený RSD <12 % pro všechny analyty.
V aplikaci se dále podíváte na schopnosti univerzálního UI lineru s fritou uprostřed (Agilent Ultra Inert (UI)) zvládnout komplexní matrici.
Správným výběrem konfigurace systému a provozních podmínek můžete s použitím nosného plynu vodíku generovat výsledky srovnatelné nebo lepší než při použití klasického helia.
Důležité faktory, které je vhodné při GC/MS/MS analýze PAH zvážit
Nosný plyn vodík
Jako nosný plyn byl použit vodík se specifikací čistoty 99,9999 % a nízkými limity pro vodu a kyslík. Je nezbytné používat spolehlivý zdroj čistého vodíku. Pro dlouhodobé používání se doporučují generátory se specifikací čistoty >99,9999 % a nízkými limity na vodu a kyslík. Pro použití s generátory vodíku se doporučují filtry proti vlhkosti. Pro krátkodobé použití jsou vhodné také tlakové lahve s vodíkem o dané čistotě.
Pulzní splitless nástřik
Používá se k maximalizaci přenosu PAH, zejména těžkých, ze inletu GC do kolony.
Liner v inletu
Ověřili jsme, že univerzální liner Agilent UI s fritou uprostřed poskytuje dobrý tvar pík, inertnost a dlouhou životnost při nástřiku extraktů půd. Frita umístěná v lineru přenáší na PAH teplo a zároveň blokuje jejich proniknutí do spodní části inletu. Pokud by PAH ve spodní části inletu zkondenzovali, je pak obtížné je odpařit a dostat je do kolony.
Rozměry kolon
K udržení optimálního průtoku plynu a vstupního tlaku v konfiguraci s backflush (zpětným proplachem) byly použity dvě kolony Agilent J&W DB-EUPAH (20 m × 0,18 mm vnitřní průměr, 0,14 μm tloušťka fáze).
8890 PSD modul a zpětný proplach v uspořádání uprostřed 2 kolon
PSD je pneumatický modul plynových chromatografů Agilent 8890 GC optimalizovaný pro aplikace zpětného proplachu. Schopnost obrátit tok nosného plynu umožňuje spojka Agilent Purged Ultimate union (PUU). PUU je "téčko" vložené v tomto případě mezi dvě identické 20 m GC kolony. Během analýzy se k funkčnost tohoto spojení používá malý pomocný tok nosného plynu. Během zpětného proplachu se tento pomocný průtok zvýší na mnohem vyšší hodnotu a vypláchne vysokovroucí kontaminanty zpět z první kolony a zároveň umožní v druhé koloně standardní separaci zbylých analytů.
HydroInert EI Zdroj
Při použití vodíku jako nosného plynu je vhodné vyměnit standardní Extrakční iontový zdroj za optimalizovaný GC/MS iontový zdroj Agilent HydroInert. Je konstruován z materiálů, které výrazně snižují nežádoucí reakce ve zdroji a je tak zachována kvalita spekter i při použití nosného plynu vodíku.
Jak je obecně známo, PAH představují pro EI MS zdroje jedinečné problémy a to i při použití nosného plynu Helia. S vodíkem jako nosným plynem je ale výkon GC/MS systémů pro analýzu PAH lepší a zejména jsou výsledky excelentní při použití iontoého zdroje zdrojem HydroInert. Standardní součástí zdroje HydroInert je 9 mm extrakční čočka, která je pro analýzu PAH nejlepší volbou, protože poskytuje nejlepší linearitu kalibrace, přesnost odezvy a tvar píku.
Kolizní plyn
Pokud je nosným plynem vodík, měl by být jako kolizní plyn v GC/TQ používán pouze dusík. Vstupní kapilára pro kolizní plyn helium musí být uzavřena. Ukázalo se, že optimální průtok dusíku je v kolizní cele 1,5 ml/min, což je v souladu s doporučením v uživatelské příručce.
MS/MS
Ve srovnání s GC/MS selektivita MRM režimu při použití GC/QQQ systémů zjednodušuje vyhodnocování dat pro komplexní vzorky s vysokým obsahem matrice.
Pro více informací kontaktujte naší produktovou specialistku Růženu Penížkovou.
