Záznam přednášky Daniela Sandera z letošního HPST semináře Novinky a trendy (nejen) Agilent Technologies na téma dělení toků v plynové chromatografii.
V krátké prezentaci Vám osvěžíme možnosti technologií kapilárního proudění v plynové chromatografii od Agilent Technologies, aneb možnosti úprav toku vzorku uvnitř pece plynových chromatografů. Podíváme se na základní rozdělení, principy funkce a přednosti materiálního zpracování modifikací toku vzorku v plynové chromatografii v podání Agilent Technologies, jako je backflush, purged effluent splitters, Dean Switch. Součástí bude i přiblížení nejtypičtějších aplikačních využití a s ním popis hlavních benefitů daných typů úprav.
Capillary Flow Technology
Technologie spojů, umožňujících úpravu toku vzorku.
- Inertní
- Nepatrný mrtvý objem
- Pevně těsní
- Rychle vedou teplo
- Teplotně odolné
- Jednoduché
![Agilent Capillary Flow Technology - Technologie spojů, umožňujících úpravu toku vzorku](/sites/default/files/inline-images/hpst-capillary-flow-technology-agilent-technologie-spoju-umoznujicich-upravu-toku-vzorku._l_0.png)
Úprava toku vzorku
- Přímo
- Nepřímo
![Tok vzorku v plynovém chromatografu](/sites/default/files/inline-images/hpst-tok-vzorku-v-plynovem-chromatografu_l.png)
- Backflush (zpětný proplach)
- Dean Switch (přepínání kanálu)
- Purged effluent splitters (děliče toku vzorku)
![Agilent CFT úpravy toku vzorku: 1. Backflush, 2. Dean Switch, 3. Purged effluent splitters](/sites/default/files/inline-images/hpst-agilent-cft-upravy-toku-vzorku-1.-backflush-2.-dean-switch-3.-purged-effluent-splitters_l.png)
Backflush
- Obrácení toku vzorku pomocí přidaného modulu EPC v děliči toku po té, co děličem prošel poslední analyt zájmu
- Ochrana kolony před zanesením méně těkavými látkami
- Zkrácení délky analýzy
- Výměna kolony bez zavzdušnění MS
Backflush - aplikace
![GC analýza extraktu mléka s využitím backflush](/sites/default/files/inline-images/hpst-gc-analyza-extraktu-mleka-s-vyuzitim-backflush_l.png)
- Analýza PCB v rybím oleji, záznam ECD detektoru a vliv matricových efektů na změnu retenčních časů
- Posun retenčních časů
- Zvýšení pozadí
![Analýza PCB v rybím oleji pomocí GC-ECD](/sites/default/files/inline-images/hpst-analyza-pcb-v-rybim-oleji-pomoci-gc-ecd_l.png)
- Postupný efekt čištění kolony s prodlužující se délkou trvání backflush
![Čištění GC koloný pomocí zpětného proplachu (backflush)](/sites/default/files/inline-images/hpst-cisteni-gc-kolony-pomoci-zpetneho-proplachu-backflush_l.png)
Dean Switch
- „Heart cutting“ – jednoduchá 2D chromatografie, složité vzorky, úzký výsek analytů zájmu
![Agilent Dean Switch pro „Heart cutting“ - jednoduchou 2D chromatografii](/sites/default/files/inline-images/hpst-agilent-dean-switch-pro-_heart-cutting_-jednoduchou-2d-chromatografii_l.png)
- Princip dělení, střídání toku vzorku
![Princip fungování Agilent Dean Switch střídáním toku vzorku](/sites/default/files/inline-images/hpst-princip-fungovani-agilent-dean-switch-stridanim-toku-vzorku_l.png)
Dean Switch - aplikace
- Stanovení ETBE (biolíh/etyltercbutyleter) v benzínu + Backflush
- Ethyl Terc Butyl Ether (ETBE). Jeho přidáním do benzinu se zlepšuje spalování a naopak snižuje takzvaná uhlíková stopa
![Stanovení ETBE (biolíh/etyltercbutyleter) v benzínu pomocí GC Dean Switch - Backflush](/sites/default/files/inline-images/hpst-stanoveni-etbe-biolih-etyltercbutyleter-v-benzinu-pomoci-gc-dean-switch-backflush_l.png)
- Stanovení čistoty denaturovaného palivového ethanolu
- Ethanol původem z fermentace a destilace biomasy, „denaturovaný“ 2-5% přídavkem benzínu
- Stanovení čistoty vzhledem k obsahu methanolu
![Stanovení čistoty denaturovaného palivového ethanolu s využitím Dean Switch](/sites/default/files/inline-images/hpst-stanoveni-cistoty-denaturovaneho-palivoveho-ethanolu-s-vyuzitim-dean-switch_l.png)
Dean Switch - kalkulátor
Výpočet jednotlivých parametrů před fyzickou úpravou/konfigurací systému.
![Agilent Dean Switch - kalkulátor](/sites/default/files/inline-images/hpst-agilent-dean-switch-kalkulator_l.png)
Flow Modulator (GCxGC)
Flow Modulátor pro 2D GC (separace složitých směsí uhlovodíků na základě těkavosti x polarity)
![Agilent Flow Modulátor pro 2D GC](/sites/default/files/inline-images/hpst-agilent-flow-modulator-pro-2d-gc_l.png)
Děliče toku (dvou, tří-cestné)
- Dělí tok vzorku do dvou, či tří detektorů, pro srovnání odezvy či stanovení detekčně specifických sloučenin
- Ve spojce se vzorek dělí dle odporu koncovek, který činí vždy součin jejich délky a vnitřního průměru
![Děliče toku (dvou, tří-cestné) od Agilent Technologies](/sites/default/files/inline-images/hpst-delice-toku-dvou-tri-cestne-od-agilent-technologies_l.png)
Děliče toku (dvou, tří-cestné) - aplikace
- Dělí tok vzorku do dvou, či tří detektorů, pro srovnání odezvy či stanovení detekčně specifických sloučenin
- Ve spojce se vzorek dělí dle odporu koncovek, který určují vždy jejich délky, vnitřní průměr, tloušťka stacionární fáze, volba nosného plynu, teplota okolí
![Chromatogram GC screeningu vzorků krve](/sites/default/files/inline-images/hpst-chromatogram-gc-screeningu-vzorku-krve_l.png)
![Detekce neznáme látky pomocí GC signálu nenalezeného v TIC záznamu extraktu jahod](/sites/default/files/inline-images/hpst-detekce-nezname-latky-pomoci-gc-signalu-nenalezeneho-v-tic-zaznamu-extraktu-jahod_l.png)
Analýza alkoholu v krvi s využitím systému Agilent HS 8697 a 8890 GC-Dual FID
- Konfiguraci tvoří inlet, předkolona, rozdělení toku vzorku (unpurged two-way splitter), dvě kolony, dva FID detektory
- Poměr dělení vzorku odpovídá odporu koncovek, který určují vždy jejich délky, vnitřní průměr, tloušťka stacionární fáze, volba nosného plynu, teplota okolí
- Možnost separovat složky jednoho nástřiku na dvou odlišných stacionárních fázích
![Konfigurace Headspace/GC/Dual FID systému Agilent pro analýzu alkoholů v krvi](/sites/default/files/inline-images/hpst-konfigurace-headspace-gc-dual-fid-systemu-agilent-pro-analyzu-alkoholu-v-krvi_l.png)
![Chromatogramy analýzy alkoholu v krvi pomocí Agilent Headspace/GC/dual FID](/sites/default/files/inline-images/hpst-chromatogramy-analyzy-alkoholu-v-krvi-pomoci-agilent-headspace-gc-dual-fid_l.png)
Chromatogramy analýzy alkoholu v krvi pomocí Agilent Headspace/GC/dual FID
![Výsledky analýzy alkoholu v krvi pomocí Agilent Headspace/GC/dual FID](/sites/default/files/inline-images/hpst-vysledky-analyzy-alkoholu-v-krvi-pomoci-agilent-headspace-gc-dual-fid_l.png)
Přehled vybrané literatury pro Agilent CFT zde
Pro více informací k obsahu přednášky kontaktujte produktového specialistu:
Daniel Sander
Produktový specialista (GC, generátory plynů Peak Scientific)
Tel.: 724 805 278
E-mail: daniel.sander@hpst.cz
Přednáška byla v rámci semináře Novinky a trendy (nejen) Agilent Technologies 2022.
Článek publikován rovněž na portále LabRulez.