Agilent Capillary Flow Technology. Technologie kapilárního proudění Agilent

6. 12. 2022

Záznam přednášky Daniela Sandera z letošního HPST semináře Novinky a trendy (nejen) Agilent Technologies na téma dělení toků v plynové chromatografii.

V krátké prezentaci Vám osvěžíme možnosti technologií kapilárního proudění v plynové chromatografii od Agilent Technologies, aneb možnosti úprav toku vzorku uvnitř pece plynových chromatografů. Podíváme se na základní rozdělení, principy funkce a přednosti materiálního zpracování modifikací toku vzorku v plynové chromatografii v podání Agilent Technologies, jako je backflush, purged effluent splitters, Dean Switch. Součástí bude i přiblížení nejtypičtějších aplikačních využití a s ním popis hlavních benefitů daných typů úprav.

Capillary Flow Technology

Technologie spojů, umožňujících úpravu toku vzorku.

Inertní
Nepatrný mrtvý objem
Pevně těsní
Rychle vedou teplo
Teplotně odolné
Jednoduché

Úprava toku vzorku

Přímo
Nepřímo

Backflush (zpětný proplach)
Dean Switch (přepínání kanálu)
Purged effluent splitters (děliče toku vzorku)

Backflush

Obrácení toku vzorku pomocí přidaného modulu EPC v děliči toku po té, co děličem prošel poslední analyt zájmu
Ochrana kolony před zanesením méně těkavými látkami
Zkrácení délky analýzy
Výměna kolony bez zavzdušnění MS

Backflush - aplikace

GC analýza extraktu mléka s využitím backflush

Analýza PCB v rybím oleji, záznam ECD detektoru a vliv matricových efektů na změnu retenčních časů
Posun retenčních časů
Zvýšení pozadí

Postupný efekt čištění kolony s prodlužující se délkou trvání backflush

Čištění GC koloný pomocí zpětného proplachu (backflush)

Dean Switch

„Heart cutting“ – jednoduchá 2D chromatografie, složité vzorky, úzký výsek analytů zájmu

Princip dělení, střídání toku vzorku

Princip fungování Agilent Dean Switch střídáním toku vzorku

Dean Switch - aplikace

Stanovení ETBE (biolíh/etyltercbutyleter) v benzínu + Backflush
Ethyl Terc Butyl Ether (ETBE). Jeho přidáním do benzinu se zlepšuje spalování a naopak snižuje takzvaná uhlíková stopa

Stanovení ETBE (biolíh/etyltercbutyleter) v benzínu pomocí GC Dean Switch - Backflush

Stanovení čistoty denaturovaného palivového ethanolu
Ethanol původem z fermentace a destilace biomasy, „denaturovaný“ 2-5% přídavkem benzínu
Stanovení čistoty vzhledem k obsahu methanolu

Stanovení čistoty denaturovaného palivového ethanolu s využitím Dean Switch

Dean Switch - kalkulátor

Výpočet jednotlivých parametrů před fyzickou úpravou/konfigurací systému.

Flow Modulator (GCxGC)

Flow Modulátor pro 2D GC (separace složitých směsí uhlovodíků na základě těkavosti x polarity)

Děliče toku (dvou, tří-cestné)

Dělí tok vzorku do dvou, či tří detektorů, pro srovnání odezvy či stanovení detekčně specifických sloučenin
Ve spojce se vzorek dělí dle odporu koncovek, který činí vždy součin jejich délky a vnitřního průměru

Děliče toku (dvou, tří-cestné) - aplikace

Dělí tok vzorku do dvou, či tří detektorů, pro srovnání odezvy či stanovení detekčně specifických sloučenin
Ve spojce se vzorek dělí dle odporu koncovek, který určují vždy jejich délky, vnitřní průměr, tloušťka stacionární fáze, volba nosného plynu, teplota okolí

Detekce neznáme látky pomocí GC signálu nenalezeného v TIC záznamu extraktu jahod

Analýza alkoholu v krvi s využitím systému Agilent HS 8697 a 8890 GC-Dual FID

Konfiguraci tvoří inlet, předkolona, rozdělení toku vzorku (unpurged two-way splitter), dvě kolony, dva FID detektory
Poměr dělení vzorku odpovídá odporu koncovek, který určují vždy jejich délky, vnitřní průměr, tloušťka stacionární fáze, volba nosného plynu, teplota okolí
Možnost separovat složky jednoho nástřiku na dvou odlišných stacionárních fázích