Agilent 5110 ICP-OES

Nový optický emisní spektrometr s indukčně buzeným plazmatem Agilent 5110 ICP-OES je stvořen pro rychlé analýzy i těch nejsložitějších vzorků s velmi nízkou spotřebou argonu na reálně změřený vzorek. Inovativní technologie s vertikálně umístěným hořákem ve všech nabízených variantách modelu 5110 zajišťuje nekompromisní robustnost při měřeních s axiálním i radiálním pohledem. Promyšlený hardware a inteligentní software odstraňují potenciální chyby při vývoji metod a zajišťují tak stabilní, přesný a opakovatelný výkon spektrometru.

 

Varianty modelu 5110

  • SVDV - Synchronní Vertikální Dual View umožňuje měřit v módech
    • s axiálním pohledem
    • s radiálním pohledem
    • nejprve s axiální pohledem a pak s radiálním pohledem (dual view)
    • s axiálním i radiálním pohledem současně (synchronním dual view).

 

  • VDV - konfigurace s Vertikálním Dual View pozorováním disponuje vertikálně orientovaným hořákem s vysokým výkonem a v případě potřeby je možné jej upgradovat na konfiguraci SVDV. VDV v základu umožňuje měřit v módech
    • s axiálním pohledem
    • s radiálním pohledem
    • nejprve s axiální pohledem a pak s radiálním pohledem (dual view)

 

  • RV – Radial View - je ideální pro laboratoře, které preferují velmi vysokou robustnost s čistě radiálním pohledem. Typická aplikace je analýza olejů (TRIBO).

 

Měření v axiálním i radiálním směru naráz

Agilent 5110 ICP-OES přináší revoluční technologii dichroického spektrálního slučovače (Dichroic Spectral Combiner - DSC), která umožňuje současné měření emitovaného záření z plazmatu v axiálním i radiálním pohledu v jednom okamžiku! To přináší nemalé výhody jako:

  • Prokazatelně nejnižší provozní náklady na analýzu
  • Robustnost díky vertikálně orientované plazmové hlavici přinášející 5x delší životnost hořáku oproti spektrometrům s horizontálním uspořádáním (vyzkoušeno!)
  • Extra snadnou obsluhu díky inteligentně koncipovanému hardwaru a novému velmi pěkně zpracovanému softwaru ICP Expert II V 7.4 s řadou opravdu unikátních, uživateli oceňovaných, funkcí pro automatické korekce pozadí (FITTED), pro automatické korekce interferencí (FACT), rychlé semi-kvantitativní analýzy vašich vzorků bez nutnosti vlastních kalibrací (IntelliQuant) a uživatelskou diagnostiku systému.

Agilent 5110 je první a jediný skutečně plně simultánní duální ICP-OES spektrometr, který díky kombinaci hardwarových a softwarových vlastností posunul možnosti optické emisní spektrometrie zase o pořádný kus dál.

 

Dual-view ICP-OES bez čekání

S Agilent 5110 v modelovém provedení SVDV (synchronní vertikální dual view) můžete v jednom momentě měřit s axiálním i radiálním pozorováním, a to i ty nejsložitější vzorky (tj. beze zeměny pohledu v průběhu měření, jako je tomu u jiných přístrojů). To zkracuje délku komplexních analýz na polovinu, výrazně snižuje provozní náklady na plyny a činí tvorbu metod skutečně jednoduchou. Vertikálně umístěný hořák Vám umožní analyzovat i ty nejsložitější vzorky od vysokomatričních vzorků po těkavá organická rozpouštědla. Výsledkem implementace vertikálního umístění hořáku, které bylo do nynějška běžné jen u radiálních ICP-OES, je nekompromisní výkon z hlediska nízkých detekčních limitů v axiálním pozorování, méně časté čištění a údržba a až 5-ti násobná životnost hořáku v porovnání s ostatními ICP optickými emisní spektrometry s horizontálně uloženým hořákem.

Měření vzorků na běžném dual view vyžaduje až 4 měření jednoho vzorku. Dvě měření jsou při axiálním a radiálním pohledu a další dvě měření u některých typů pro pokrytí celého rozsahu vlnových délek. To je však plýtvání času a peněz! Porovnejme to s Agilent 5110 SVDV ICP-OES. Pokud měříte v čistě axiálním módu, je do světelné dráhy záření nasměrováno plně reflexní UV odolné zrcátko. Radiálního pozorování je dosaženo automatickým odstavením zrcátka z optické dráhy. Kombinací těchto dvou módů měření získáte vertikální dual-view mód (VDV). V synchronním vertikálním dual-view módu (SVDV) je díky dichroickému spektrálnímu slučovači (DSC) v jednom momentu vybráno a sloučeno axiální i radiální záření. Tato unikátní technologie je klíčová pro vysokou přesnost, bezkonkurenční rychlost analýz a díky jen jednomu měření vzorku je vývoj metody skutečně hračkou. SVDV s DSC je také v kombinaci s technologií odstranění studeného chvostu plazmatu pomocí chlazeného kónusu s velmi dlouhou životností rovnající obvykle životnosti stroje (více než 10 let) účinným nástrojem pro odstranění efektu snadno ionizovatelných prvků (EIE efekt u Na, K Ca, Mg).

Další, neméně podstatnou věcí přispívající k jedinečnému výkonu ICP-OES 5110, je patentovaný Vista Chip II CCD detektor. Ten zajišťuje rychlý warm-up (cca 10 minut ze stand-by), vysoký užitný výkon, vysokou citlivost a velmi široký lineární dynamický rozsah. V kombinaci s dichroickým spektrálním slučovačem (DSC) činí Vista Chip II model 5110 skutečně nejproduktivnějní ICP-OES na trhu. Další možností pro ještě vyšší rychlost analýz je doplnění integrovaného dávkovacího ventilu AVS 6 nebo AVS 7 (AVS 7 pro automatický přídavek vnitřního standardu). Díky AVS je možné dobu analýzy zkrátit na cca 25 sekund (bez závislosti na počtu měřených prvků / čar)!

Oceníte také rychlý a velmi snadný způsob navádění hořáku do stroje tzv. „torch loader“, který automaticky připojí potřebné plyny a neomylně zaaretuje správnou pozici hořáku. Tím je eliminována nepříjemná nutnost adjustace polohy hořáku, zdlouhavé připojování hadiček s plyny, které se rády pletly, a je zaručen skutečně opakovatelný výkon s rychlým rozjezdem analýz.

Agilent 5110 je ICP-OES nabízející na trhu nejmenší zastavěnou plochu (footprint), velmi dobře vymyšlenou konstrukci s vnitřním přetlakem a s korozi odolnými materiály zajistí bezproblémový provoz i v těch nejtěžších laboratorních podmínkách. Všechna připojení (elektro, plyn, chlazení) jsou umístěna z boku přístroje pro bezproblémovou údržbu, snadnou dostupnost a servis. Díky použití nově vyvinutého bezúdržbového RF generátoru a nejmodernější elektroniky s velkou účinností lze také za značnou výhodu považovat i možnost připojení spektrometru do běžné zásuvky 1x230V s 16A jističem - odpadá tak nutnost budování nových jističů 25A či více, jako tomu bylo doposud.

Příslušenství

Optické emisní spektrometry s indukčně vázaným plazmatem je možné doplnit o celou řadu příslušenství, jako například autosampler Agilent SPS4 s plynulou regulací otáček čerpadla, účinným proplachem systému pro zamezení cross-over kontaminace a velmi vysokou rychlostí pohybu ramene autosampleru zaručující nejvyšší rychlost sampleru ve své třídě. Autosampler je plně ovladatelný pomocí softwaru ICP Expert II (součástí dodávky) a nabízí v základním provedení 240 pozic. Autosampler je kompatibilní s komerčně běžně dostupnými zásobníky a zkumavkami. Autosampler SPS4 je možné dodat také s uzavíratelným průhledným opláštěním proti prachu a výparům s připojením na odtah. Další možností je také připojení autosamplerů od jiných výrobců (CETAC, atp.). Spektrometr je možné doplnit o speciální zmlžovací komoru pro generování hydridových par MSIS, zvlhočovačem argonu, který minimalizuje zanášení zmlžovacího systému v případě vyššího zasolení vzorků, příslušenstvím pro přívod kyslíku do plazmatu pro minimalizaci karbonizace při analýzách organických matric, průchodnost vzorků zvyšujícím ventilovým systémem s dávkovací smyčkou AVS 6/7 pro úsporu argonu a zdvojnásobení produktivity (rychlost analýz více než dvojnásobně zrychlena) či celou řadou aplikačně specializovaného spotřebního materiálu (jako např. chlazené zmlžovací komory pro těkavé matrice, rozebíratelné hořáky pro silně zasolené vzorky se zvýšenou odolností a životností, různé typy zmlžovačů a hadiček). Díky dostatečnému výkon RF generátoru (1500 W) a snadnému připojení je možno pro snížení detekčních limitů až o jeden řád využít ultrazvukového zmlžovače CETAC U5000AT+ díky čemuž je možné bez potíží dosáhnout detekčních limitů stanovených vyhláškou pro pitné vody 252/2004. Nově je také možné doplnit ICP-OES 5110 o multifunkční zařízení prepFAST od firmy ESI, které je automatickou ředící jednotkou pro automatizovaná ředění vzorků a přípravu standardů z jednoho zásobního standardu. Vzorky jsou rychle (0,5 ml/sec) a přesně podtlakově nasáty z každé požadované pozice v integrovaném autosampleru do dávkovací smyčky. Odtamtud je vzorek injektován prostřednictvím ventilu do proudu ředící kapaliny a přepraven do nízkoobjemového T-kusu, který je umístěn mezi ventilem a zmlžovačem. Do T-kusu je přiveden vnitřní standard. Dosahováno je ředících poměrů 0 (nezředěný vzorek) a až 200x zředěným vzorkem.

Software

Součástí dodávky spektrometrů je zbrusu nový ovládací a vyhodnocovací software ICP Expert v7.4, kompatibilní s operačním systémem Windows 7 a Windows 10 (64-bit). ICP Expert v7.4 software umožňuje snadné, logické a intuitivní ovládání, a přesto poskytuje uživatelům velmi výkonné a také bezkonkurenční funkce pro optimalizaci metod, měření vzorků, rozlišení spekter (FACT – pro on-line dekonvoluce složených spekter, umožňující rozlišení od 4 pm i velmi složitých interferujících spekter), vyhodnocení a korekce naměřených spekter (variabilní manuální a automatické korekce spektrálního pozadí – jednobodové off pík pravá, levá, dvoubodové korekce off pík pravá+levá, odečty širších spektrálních intervalů, tedy i celého spektrálního profilu slepého pokusu od spektrálního profilu analytu v módu „fitted“, post-run editace naměřených dat). Software nabízí také variabilitu v možnostech proložení kalibračních závislostí (volba mezi lineární či kvadratickou závislostí kalibrační křivky). Samozřejmostí je možnost manuálního nastavení důležitých parametrů metod a jejich sledování v čase, jako např. přesné ovládání průtoku plynů (plazmový, podpůrný a zmlžovací plyn  – mass flow control), počítačem řízené nastavení pozorovací výšky plazmatu i v radiálním směru a horizontální adjustaci, vypnutí a zapnutí plazmatu, nastavení výkonu RF generátoru (v rozsahu 700-1500 W), ovládání peristaltického čerpadla, volba analytické čáry, či sledování bezpečnostních prvků systému. Software umožňuje snadný transport dat do prostředí MS Office Excel pro další zpracování dat. Dostupná je také softwarová verze pro využití v regulovaném prostředí dle 21CFR11, obvykle používaná ve farmacii.

Semi-kvantitativní analýza IntelliQuant®:

Kombinace spektrometru ICP-OES 5110 a softwaru ICP Expert v7.4 umožňuje v rámci zadané sekvence provést standardní kvantitativní měření vybraných prvků v rámci klasické metody s klasicky vytvořenou kalibrací s vlastními standardy + provést semi-kvantitativní analýzu až 70 prvků s využitím výrobcem přednastavené kalibrace – funkce IntelliQuant®.

Toto volitelné přídavné měření přidá k základnímu času analýzy daného vzorku cca 10 sekund, během kterých provede kompletní scan spektra. Tento scan probíhá hned po doměření požadovaných prvků toho kterého vzorku v sekvenci, tudíž na jedno nasátí vzorku.

Uživatel za těchto 10 sekund získá komplexní informaci o přibližné koncentraci všech prvků v rozsahu téměř celé periodické tabulky. Tato informace může být zajímavou nejen pro Vaše zákazníky (jako doplňková komplexní informace o složení vzorku - ICP scan), ale i pro Vás. Díky znalosti přibližné koncentrace všech prvků obsažených ve vzorku je možné odhalit spektrální interferenty, vybrat nejvhodnější emisní čáry (prosté interferencí) a také nejvhodnější způsob korekce pozadí a korekce spektrálních interference (dekonvoluce FACT nebo ICE – interelement correction).

Grafickým výstupem z IntelliQuant měření je periodická tabulka prvků s „teplotní mapou“ (Obr. 1) – tzn. pokud je prvek přítomen, je v periodické tabulce podle naměřené koncentrace označen barvou různé sytosti od světle žluté, přes oranžovou až červenou. V tabulce je také pod prvkem uvedena jeho naměřená koncentrace v ppm.  Podmínky zabarvení „teplotní mapy“ jsou uživatelsky nastavitelné. Takže můžete například nastavit limit pro konkrétní sledovaný prvek tak, aby se při překročení jeho povolné koncentrace zvýraznil červenou barvou a budete tak upozorněni, že překročil povolenou mez.

Kromě teplotní mapy je také k dispozici kompletní záznam vlnového spektra, který poskytuje více informací o přítomných prvcích a jakýchkoliv potenciálních interferentech. Pro lepší představu je možné přiblížení záznamu čar dané části spektra a můžete si prohlédnout i tvar píku jednotlivých prvků (Obr. 2). Dále je k dispozici také výsledková tabulka s naměřenými hodnotami. Výsledková tabulka semi-kvantitativního měření se dá jednoduše vyexportovat do Excelu. Tato funkce byla zapnuta při analýze testovacích vzorků a níže uvádíme příklady znázornění výsledků v softwaru ICP Expert v7.4.

 

 

Obr. 1 – IntelliQuant – náhled, teplotní mapa

Obr. 2 – IntelliQuant Detail píku

 

Korekce pozadí a korekce spektrálních interferencí

Software ICP-Expert v 7.4 nabízí všechny tradiční modely proložení pozadí (jednobodové off pík pravá, levá, dvoubodové korekce off pík pravá + levá), ale také dvě funkce, které skutečně nemají konkurenci a to: a) proložení pozadí Fitted; b) dekonvoluci spekter FACT.

 

FITTED – automatické korekce pozadí s polynomickým modelováním reálného průběhu pozadí za signálem analytu

Tato metoda korekce pozadí spočívá v automatickém softwarovém výpočtu průběhu signálu pozadí přímo pod píkem (a v jeho blízkém okolí) a to separátně pro každou vlnovou délku a také pro každý vzorek v sekvenci. Uživatel tímto dostává obrovskou výhodu, že není svázán nastavením jednotného odečtu pozadí pro celou sekvenci, tak jak je tomu v případě užití “off peak” korekce, ale pozadí je určováno pro každý vzorek zvlášť v závislosti na té které matrici a kontaminaci vzorku. Tzn. je zajištěn individuální přístup ke každému vzorku, což zaručí správnost korekce!

Demonstrační ukázka je například na čáře Mg (Obr. 3), kdy funkce Fitted po prozkoumání okolí píku vyhodnotí blízkou interferenci na pravé straně a proloží pozadí v závislosti na tomto signálu. Kdežto funkce off-peak by falešně snížila signál kvůli odečtení pozadí na pravé straně.

 

Obr. 3 – korekce pozadí Off-peak vs. FITTED

 

 

FACT – funkce pro matematické rozkrývání (dekonvoluce) interferujících spekter

Metoda korekce interferencí FACT funguje na principu dekonvoluce spekter (automatický matematický výpočet pro rozkrytí složeného interferujícího spektra), kdy na základě vytvořené knihovny spektra čistého analytu a čistého interferentu (stačí naměřit jednou a pak už jen v nových sekvencích opakovaně používat) dojde v průběhu měření k dekonvoluci a vyhodnocení správné koncentrace analytu. Tato metoda je použitelná pro interferující spektra s rozdílem emisních čar > 4pm (pozn.: pokud by byly interferující čáry blíže než 4 pm, pak je možné pro dekonvoluci využít funkce IEC – inter element correction, která je však již koncentračně závislá a vyžaduje tvorbu kalibračních řad analytu a interferentu, což už je oproti FACT složitější). Hezkým příkladem využití FACT může být stanovení As a Cd (na čarých 228nm), Pb a Fe (na čarách 182 nm) nebo Cd a Fe (na čarách 214 nm) v lučavkových výluzích zemin.

Bližší ukázka odstranění interference As na čáře Cd v matrici lučavkového rozkladu půdy s využitím modelu FACT.

Vzhledem k velmi blízkým emisním čarám Cd a As není v silách žádného simultánního ICP-OES tyto čáry opticky rozlišit. Bez dekonvoluce by byl výsledek falešně pozitivní příspěvkem As čáry.

Postup: Nejprve se naměří čistý standard vyhodnocovaného prvku (např. analyt Cd) (Obr. 4). Dále se naměří čistý standard interferentu (Interferent As) (Obr. 5). Je možno zadat až 10 interferujících prvků na stejné vlnové délce (interferent 1-10). Celá tato procedura trvá cca 3 minuty. Následuje spuštění sekvence – dekonvoluce probíhá automaticky již v průběhu měření (Obr. 6).

Pro lepší představu uvádíme několik printscreenů ze softwaru, jak reálně funkce FACT nastavuje a jak funguje.

 

 

 Obr 4.  - FACT - Analyt Cd

 

 

 

 Obr. 5 - FACT - Interferent As